氣相色譜儀FID檢測器清潔

氣相色譜儀（Gas Chromatograph，簡稱GC）作為一種廣泛應用于化學分析領域的重要儀器，主要通過將樣品氣體分離并分析其成分來進行定性和定量檢測。FID檢測器（Flame Ionization Detector，火焰離子化檢測器）作為氣相色譜儀的核心組成部分之一，具有高靈敏度和廣泛的應用范圍。隨著長期使用，FID檢測器可能因積累的雜質和污染物而導致檢測靈敏度下降或操作不穩定。因此，定期清潔FID檢測器不僅能夠延長設備使用壽命，還能保證分析結果的準確性和可靠性。本文將深入探討氣相色譜儀FID檢測器的清潔方法及注意事項。

FID檢測器的工作原理

FID檢測器是氣相色譜儀中常用的檢測器之一，其原理基于樣品通過火焰時，樣品中的有機物會被氧化并釋放出離子，這些離子被檢測并轉化為電信號。FID的靈敏度高，適用于檢測各種有機化合物，尤其是在環境監測、食品安全、醫藥分析等領域中具有重要作用。FID的高靈敏度也使其易受污染的影響，若長時間不清潔，可能導致信號干擾，進而影響分析結果。

FID檢測器污染的常見原因

1. 樣品雜質：某些樣品可能含有雜質或高分子物質，這些物質在火焰中燃燒后，可能會在檢測器的電極和燃燒室中留下沉積物。
2. 化學反應副產物：樣品中某些成分在燃燒過程中可能會生成有害的副產物，這些副產物可能在FID內部附著，形成污染源。
3. 操作不當：頻繁更換樣品、調節氣體流速等操作不當，也可能導致FID檢測器內部污染。

FID檢測器的清潔方法

1. 定期檢查與清潔：定期檢查FID檢測器的狀態并進行必要的清潔。通常建議每使用一定量的樣品后，進行簡單的清潔，如清洗燃燒室和電極。

2. 清洗燃燒室：燃燒室是FID檢測器中容易積累污染物的部分。清洗時可以使用專用的清洗液，避免使用強酸或強堿清洗液，以免對設備造成損害。使用清潔的氣體（如氮氣）吹凈燃燒室內部，確保無殘留物。

3. 更換電極：FID電極因長時間使用會逐漸受到污染或氧化，需要定期檢查是否有結垢或損壞。如果發現電極表面不光滑或電流不穩定，應及時更換。

4. 清潔氣體流量系統：FID的氣體流量系統對分析結果至關重要。氣體流量不足或過多可能導致分析信號的不穩定。定期檢查氣體的純度和流量系統是否正常，確保氣體系統的潔凈和順暢。

5. 使用標準化的清潔工具：清潔時使用專用的工具和溶液，避免使用非標準工具或腐蝕性強的清潔劑，以免損壞FID檢測器的部件。

FID檢測器清潔的注意事項

1. 避免頻繁拆卸：拆卸FID檢測器時需要特別小心，避免對檢測器內部的細小部件造成損壞。拆卸時應嚴格遵循操作手冊，確保所有零部件安全、正確地拆卸和組裝。

2. 控制清潔頻率：清潔頻率應根據FID檢測器的使用情況和樣品類型決定。對于高污染樣品或頻繁使用的情況，應適當增加清潔頻率。

3. 記錄清潔日志：每次清潔操作后，建議記錄清潔的時間、方法和檢查內容，確保后續操作的可追溯性。

結論

FID檢測器作為氣相色譜儀中的關鍵部件，保證其長期穩定運行對實驗結果的準確性至關重要。定期清潔和維護FID檢測器不僅能夠延長設備使用壽命，還能提升分析結果的可靠性。通過科學、規范的清潔操作，避免污染物的積累，可以大程度地提高FID檢測器的性能，為實驗數據提供更高的準確性和穩定性。

在色譜操作過程中，鑒定器有時受固定相流失及樣品中的高沸點成分、易分解及腐蝕性物質的作用而被沾污，以至不能正常進行工作，因而提出了如何清洗鑒定器的問題。若沾污的物質于高沸點成分，通常可將鑒定器加熱至使用溫度后，再通入載氣，就可清除。使用有放射源的鑒定器時加熱要多加小心，例如通常以氚源作成的電子捕獲鑒定器一般都不能超過２００度，此外還應注意加熱的溫度不能損壞鑒定器的絕緣材料。

  如用加熱法不適宜，也可以用純的丙酮等溶液從進樣口注入（每次可注入幾十微升）進行清洗，這在沾污程度較輕時是有效的。

  若以上方法都不能解決沾污問題，應將鑒定器卸下進行較徹底的清洗，先選擇適宜溶劑，要既能溶解沾污物，又不能損壞鑒定器，用注射器注入測量池進行清洗。若有條件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗過的部分不能用手摸。      

  一、熱傳導鑒測器的清洗、     

  將丙酮，，十氫萘等溶劑裝滿鑒定器的測量池，浸泡一段時間（２０分鐘左右）后傾出，如此反復進行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。      

  當選用一種溶劑不能洗凈時，可根據沾污物的性質先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗，然后再用低沸點溶劑反復清洗。洗凈后加熱趕去溶劑，再裝到儀器上，加熱鑒測器，通載氣沖洗數小時后即可使用。     

  二、氫焰離子化鑒測器的清洗     

  當沾污不太嚴重時，可不必卸下清洗，此時只需要將色譜柱取下，用一根管子將進樣口與鑒定器聯接起來，然后通載氣并將鑒測器爐溫升至１２０度以上，從進樣口先注入２０微升左右的蒸餾水，再用幾十微升丙酮或氟里昂（Ｆreon113等）溶劑進行清洗。在此溫度下保持１－２小時檢查基線是否平穩，若仍不滿意可重復上述操作或卸下清洗。

  當沾污比較嚴重時，必須卸下清洗。先卸下收集極，正極，噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的，先將其放在水中進行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用細砂紙（３００－４００＃）打磨，再用適當溶劑（浸泡如甲醇與苯１：１），也可以用超聲波清洗，Z后用甲醇洗凈，放置于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑（如氯、二氯甲烷等）。以免與聚四氟乙烯材料作用，導致噪聲增加。         

  洗凈后的各個部件，要用鑷子取，勿用手摸。烘干后裝配時也要小心，否則會再度沾污。裝入儀器后，先通載氣３０分鐘，再點火升高檢測室溫度，先在、１２０度保持數小時之后，再升至工作溫度。       

  三、電子捕獲鑒測器的清洗

  電子捕獲鑒測器中有放射源，通常為Ｈ３或Ｎi６３，因此要特別小心。先拆開鑒定器中有放射源箔片，然后用２：１：４的硫酸、硝酸及水溶液洗鑒測器的金屬及聚四氟乙烯部分。當清洗液已干凈時，再用蒸餾水清洗，然后用丙酮洗，再置于１００度左右的烘箱中烘干。 對Ｈ３源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。對Ｎi６３源更應小心，絕不能與皮膚接觸，只能用長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡５分鐘，取出烘干，裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣３０分鐘，再升至操作溫度，幾小時后備用。清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去。