卡爾費休法簡稱費休法是測定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中，對水Z為專一、Z為準確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進，提高了準確度，擴大了測量范圍，已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標(biāo)準方法。
  卡爾費休法有滴定法與庫侖電量法兩種方法。 適用于許多無機化合物和有機化合物中含水量的測定。 是世界公認的測定物質(zhì)水分含量的經(jīng)典方法。可快速測定液體．固體．氣體中的水分含量，是Z專一、Z準確的化學(xué)方法，為世界通用的行業(yè)標(biāo)準分析方法。廣泛應(yīng)用在石油、化工、電力、醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)及院校科研等原理。
  利用卡爾費休法測定物質(zhì)中水分是一種重要而靈敏的化學(xué)分析方法,但除了有一個非常好的測定儀器外,必須對測定的物質(zhì)中有無干擾物質(zhì)存在,根據(jù)物質(zhì)中水分的含量確定適當(dāng)?shù)倪M樣量,克服各種影響測定精度的因素,細心操作,才能得到好的測定結(jié)果。
  1935年卡爾－費休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析測定水分的方法，這種方法即是GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測定》中的目測法。目測法只能測定無色液體物質(zhì)的水分。后來，又發(fā)展為電量法。隨著科技的發(fā)展，繼而又將庫侖計與容量法結(jié)合起來推出庫侖法。這種方法即是GB/7600《運行中變壓器油水分含量測定法（庫侖法）》中的測試方法。分類目測法和電量法統(tǒng)稱為容量法。卡氏方法分為卡氏容量法和卡氏庫侖法兩大方法。兩種方法都被許多國家定為標(biāo)準分析方法，用來校正其他分析方法和測量儀器。

上面提到了卡爾費休測定法有容量法和電量法，他們的區(qū)別如下：
一、卡爾費休容量法水分測定儀
　　卡爾費休容量法（滴定法）每測定一次樣品，要進行以下5個基本的步驟：

1、先向滴定池中注入一部分溶劑；

2、滴定一部分卡爾費休試劑，使其平衡；

3、注入被測樣品；

4、再向滴定池中滴定卡爾費休試劑；

5、排放廢液。簡單的說，就 是每測定一次要更換一次試劑。

該方法是根據(jù)所注入的卡爾費休試劑的量和試劑的滴定度換算出水分含量，因為卡爾費休試劑受環(huán)境濕度、光照以及密封等因素的影 響，滴定度是隨時變化的，從而導(dǎo)致測定誤差。在測定試驗過程中，每測定一次，要把上次用過的廢液排放掉重新滴定新的卡爾費休試劑，給環(huán)境造成污染，試劑的 消耗量很大，操作很繁瑣，測定精度低。
  自動型的容量法水分測定儀，也是需要以上5個基本步驟，只是增加了自動滴定、自動排廢液等功能。

二、卡爾費休庫侖法（電量法）微量水分測定儀
  卡爾費休庫侖法（電量法）微量水分測定儀是在電解池平衡的情況下，只需要一個操作步驟，就是注入樣品，儀器會根據(jù)樣品中含水量的多少，自動的進行電解使其 再次達到平衡后，根據(jù)電解所消耗的電量，換算出水分含量，并在儀器上數(shù)字顯示出結(jié)果，所以精度、準確度更高，測定速度快。庫侖法的試劑加上一次可以連續(xù)長期的使用，不需要頻繁更換，試劑的用量省，測定成本低，操作簡單。
   以上是卡爾費休微水測定儀的兩種不同的測量方法，大家在選擇的時候可以根據(jù)實際需要和國標(biāo)要求，選擇適合的卡爾費休微量水分測定儀。
  旭鑫儀器公司生產(chǎn)并銷售的卡爾費休微量水分測定儀有三款

ST-1503微量水分測定儀

ST-1513全自動微量水分測定儀

ST-1523全自動微量水分測定儀

三款儀器從ST-1503到ST-1523是一個不斷更新進步的階段，自動化程度越來越高，從需要人工加藥清洗發(fā)展到具儀器本身具有自動排加液的功能。具體參數(shù)問題請電話咨詢010-53519848。

一． 產(chǎn)品介紹

2.1水分測定儀的分類

水分測定儀主要是實驗室用來對生產(chǎn)前原料、生產(chǎn)后成品質(zhì)量把控，也有部分是對生產(chǎn)中的質(zhì)量把控。所以水分測定儀主要是應(yīng)用在各行各業(yè)的樣品水分含量檢測及質(zhì)量把控。那么我們實驗室常用的水分測定儀主要分為，加熱法和卡爾費休方法兩大類別

2.1 加熱法水分測定儀

加熱法水分測定儀有紅外水分測定儀，鹵素水分測定儀

2.1.1、紅外線/鹵素水分測定儀

1、檢測原則：

（1）樣品中不含有除水以外的揮發(fā)性物質(zhì)

（2）樣品中有不溶或者難溶于有機溶劑中的樣品

2、物理法水分測定儀主要檢測：

粉末狀、顆粒狀、粘稠狀、流體類物質(zhì)，例如：種子、菜籽、面粉、紙張、藥末、土壤、廢水、顏料、脫水蔬菜等

3、紅外線水分測定儀與鹵素水分測定儀的區(qū)別：

紅外: 加熱均勻，傳統(tǒng)加熱方式，較適合測試對溫度敏感的樣品，如含糖量較高的樣品

鹵素: 升溫快，加熱均勻，效率高，節(jié)能環(huán)保

2.1.2、卡爾費休水分測定儀

卡爾費休水分測定儀分為容量法和庫侖法兩種儀器

1. 簡介：

卡爾·費休法簡稱費休法，是1935年卡爾·費休(KarlFj scher)提出的測定水分的容量分析方法。費休法是測定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中，對水為專一、為準確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進，提高了準確度，擴大了測量范圍，已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標(biāo)準方法。

2. 化學(xué)反應(yīng)

卡爾?費休水分測定法是一種非水溶液中的氧化還原滴定法， 其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫時需要一定量的水參與反應(yīng)，化學(xué)反應(yīng)方程式如下：

I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4（2-1）

I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2）

卡爾費修試劑中含有分子碘而呈深褐色,當(dāng)含有水的試劑或樣品加入后,由于化學(xué)反應(yīng),生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液變成黃色,由此可用目測法判斷終點,即由淺黃色變成橙色.但是目測法誤差教大而且在測定有顏色的物質(zhì)時會遇到麻煩。 國家標(biāo)準大都規(guī)定用“永停法”來判定卡氏反應(yīng)的終點，其原理為：在反應(yīng)溶液中插入雙鉑電極，在兩電極之間加上一固定的電壓，若溶劑中有水存在時，則溶液中不會有電對存在，溶液不導(dǎo)電，當(dāng)反應(yīng)到達終點時，溶液中存在 I2 和 I-電對，即：

2I- = I2+2e （2-3）

因此， 溶液的導(dǎo)電性會突然增大， 在設(shè)有外加電壓的雙鉑電極之間的電流值突然增大，并且穩(wěn)定在我們事先設(shè)定一個信息值上面，即可判斷到了滴定終點，機器便會自動停止滴定，從而通過消耗卡爾費休試劑的體積計算出樣品的含水量。

3. 卡爾費試劑的組成

碘 I2

二氧化硫 SO2

溶劑 甲醇

有機堿 吡啶（咪唑）

4. 影響卡爾費休的幾個因素

無水甲醇作為樣品的溶解劑，適用范圍很廣。一般的有機化合物、飽和或不飽和的碳氫化合物以及一般的無機化合物、酸性氧化物、部分有機和無機的鹽都能適用。

但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷，無終點，反應(yīng)連續(xù)進行時，應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個問題。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時，其實只需要幾分鐘的反應(yīng)，卻一直進行。此時可用乙二醇甲醚代替甲醇。
PH值過高、樣品堿性過高等，也會引起副反應(yīng)，即連續(xù)反應(yīng)，而無終點出現(xiàn)。此時，PH值過高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)PH值，堿性過高加入甲苯酸、水楊酶，可緩和堿性溶液，但不能用醋酸。

與碘發(fā)生反應(yīng)的化合物不能用卡爾費來測試。

5. 卡爾費休水分測定儀的特點

(1)試劑對水的作用靈敏性和專一性高，是較理想的水分測定方法。

(2)適用于遇熱易分解的物質(zhì)或含有揮發(fā)性成分的供試品的水分測定。

(3)卡爾費休氏試劑本身可以作為指示劑，也可用永停滴定法指示終點。

(4)屬于非水溶液的氧化還原滴定方法，所以具有與碘可以發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)不適用本法。

(5)受空氣濕度的影響較大，因此空氣濕度大和陰雨天氣不宜進行。（注意控制溫濕度）

6. 試劑的選擇與標(biāo)定

只有準確知道我們所使用的KF試劑的濃度后，我們才能由消耗滴定劑的體積和稱樣量求出樣品的含水量。

影響卡爾費休試劑濃度變化的主要有以下幾個原因 ：

? 滴定劑的化學(xué)穩(wěn)定性很低，其中的碘和二氧化硫都是很活潑的物質(zhì)，容易和其它物質(zhì)發(fā)生 發(fā)應(yīng)。

? 滴定劑一有機會就會吸收空氣中的水分而使自己的濃度降低，因為其中的甲醇吸水性極強。

? 因為溶劑中90%的物質(zhì)為甲醇或乙醇，所以KF試劑中醇的密度對溫度的變化很敏感，溫度的一點升高將引起試劑濃度的急劇下降，溫度生高1攝氏度，可以使?jié)舛认陆?.1%。

? 即使裝試劑的容器密封程度非常好，試劑中各組分間仍可能發(fā)生反應(yīng)。

卡爾費休試劑的標(biāo)定

? 二水合酒石酸鈉標(biāo)定

其是KF試劑的滴定一級標(biāo)準物，在正常條件下，該物質(zhì)含有15.66%的水，很穩(wěn)定而且不吸水也不失水。但是二水合酒石酸鈉在甲醇中只能緩慢溶解且溶解度很小，所以使用前應(yīng)把它研成很細的粉末，在滴定前應(yīng)混合2～3分鐘（保證完全溶解），每40ml甲醇可溶解140mg二水合酒石酸鈉（室溫）。注意經(jīng)常更換溶劑

? 標(biāo)準水溶液標(biāo)定

精密稱定水標(biāo)準品1.0到1.5克，用反稱量法確定其質(zhì)量，滴定至終點。所用水標(biāo)準品的量一般以消耗2到5毫升卡氏液較合適。但是水標(biāo)準品比較貴適合預(yù)算寬裕實驗室選用。

? 去離子水標(biāo)定

用去離子水標(biāo)定滴定劑濃度需要大量的練習(xí)和精確的實驗操作以獲得重復(fù)的精確的結(jié)果。由于使用去離子水量非常小（10μl～20μl），偶然誤差較大。因此推薦酒石酸二鈉或水標(biāo)準來標(biāo)定滴定液的濃度。

卡爾費休試劑的選擇

1按滴定度選擇

一般市面上出售的卡爾費休試劑的滴定度有1mg/ml、2mg/ml、3-5mg/ml，含水量越低的樣品應(yīng)該選擇滴定越小的試劑 。庫侖法試劑不區(qū)分滴定度。

滴定劑中含有碘、二氧化硫、咪唑，溶于醇溶液。溶劑可以是甲醇，也可以用易溶解樣品的溶劑與甲醇混合作溶劑。試劑可以存儲約兩年，若試劑存儲在密封瓶中，滴定度大約每年減小0.5 mg/mL。市售的單組分試劑有三種濃度規(guī)格：

5 mg/mL，適用于含水量1000 ppm ~ 100 %的樣品，

2 mg/mL，適用于含水量< 1000 ppm的樣品，

1 mg/mL，適用于含水量< 200 ppm的樣品。

2 按照配方選擇

有單組份，雙組分，專用試劑，單組份滴定度下降速度快，但是便宜，而且滴定度范圍大；雙組分試劑反應(yīng)速度快，價格貴，滴定度有限；專用試劑，測試一些特殊樣品，如醛酮專用試劑；

7. 卡爾費休水分測定儀的測量過程

測量范圍：按取樣量的大小可以測量1毫克到100%范圍內(nèi)的含水量。

根據(jù)滴定容器大小的不同，可以在其中加入20到200毫升的甲醇。甲醇是含有水分的，所以我們要先用KF試劑進行預(yù)滴定，讓其達到一個穩(wěn)定的值。然后再用這種“干燥”了的甲醇做工作介質(zhì)和溶劑。將樣品加入到“干燥”了的甲醇中，其滴定方法和預(yù)滴定的方法一樣。樣品的含水量可以通過KF試劑的消耗量計算得到。當(dāng)*個樣品滴定完之后，第二個樣品可以直接加進去，反應(yīng)杯中的溶液可以反復(fù)應(yīng)用。當(dāng)然，被測的樣品相互之間不能發(fā)生反應(yīng)。

國產(chǎn)微量水分測定儀——測量，提升質(zhì)量管控

作為中國制造業(yè)的重要基地，近年來在多個領(lǐng)域取得了顯著的進步，其中微量水分測定技術(shù)的研發(fā)和應(yīng)用逐漸走向成熟。微量水分測定儀憑借其高精度、可靠性和成本優(yōu)勢，成為了許多行業(yè)的必備工具，尤其在食品、制藥、化工等領(lǐng)域，微量水分的準確測量直接關(guān)系到產(chǎn)品的質(zhì)量和生產(chǎn)的效率。本文將詳細介紹南京國產(chǎn)微量水分測定儀的技術(shù)特點、應(yīng)用領(lǐng)域及其在質(zhì)量控制中的重要性。

隨著現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)對產(chǎn)品質(zhì)量的要求日益嚴格，微量水分的測定成為了衡量材料質(zhì)量的重要指標(biāo)。南京的國產(chǎn)微量水分測定儀通過創(chuàng)新技術(shù)的應(yīng)用，能夠快速、地測量樣品中的水分含量。相較于傳統(tǒng)的測量方法，這些儀器不僅提高了檢測精度，還大幅縮短了測試時間。在微量水分的檢測過程中，精度和穩(wěn)定性是關(guān)鍵的因素，而南京國產(chǎn)設(shè)備在這方面的表現(xiàn)尤為突出。

在食品行業(yè)，微量水分的含量對食品的保存、口感和營養(yǎng)成分有著直接影響。比如，烘焙食品、果蔬干制品、調(diào)味料等產(chǎn)品，其水分含量的變化可能導(dǎo)致保存期的短縮或者口感的劣變。通過使用南京國產(chǎn)微量水分測定儀，生產(chǎn)商能夠?qū)崟r監(jiān)控產(chǎn)品的水分水平，確保其符合行業(yè)標(biāo)準，從而提高產(chǎn)品的質(zhì)量與安全性。

在制藥行業(yè)，水分的含量不僅影響藥物的穩(wěn)定性，還可能對藥效產(chǎn)生重要影響。微量水分的測量在藥品生產(chǎn)過程中至關(guān)重要，尤其是對于一些高精度的藥物配方，任何微小的水分波動都可能影響終產(chǎn)品的效果。南京國產(chǎn)微量水分測定儀憑借其的測量技術(shù)，幫助藥品生產(chǎn)企業(yè)有效控制水分含量，確保藥品的質(zhì)量符合GMP要求。

化工行業(yè)也是微量水分檢測的重要應(yīng)用領(lǐng)域。在化學(xué)反應(yīng)中，水分含量往往會影響反應(yīng)速率及產(chǎn)物的純度。南京國產(chǎn)微量水分測定儀能夠精確測量原料、半成品和成品的水分含量，為化工生產(chǎn)提供有力的數(shù)據(jù)支持，確保生產(chǎn)過程的穩(wěn)定性和產(chǎn)品的高品質(zhì)。

南京國產(chǎn)微量水分測定儀的核心優(yōu)勢在于其高性價比和強大的性能，結(jié)合了先進的技術(shù)平臺和本地化服務(wù)，成為行業(yè)中的理想選擇。無論是在精度、響應(yīng)速度，還是在操作的便捷性上，南京國產(chǎn)微量水分測定儀都展現(xiàn)了其的技術(shù)實力和市場競爭力。

隨著行業(yè)對水分測定需求的不斷提高，南京國產(chǎn)微量水分測定儀憑借其可靠性和性，正逐步成為多個行業(yè)中不可或缺的重要工具。無論是食品、制藥，還是化工等領(lǐng)域，南京國產(chǎn)微量水分測定儀都在為企業(yè)提供著更加的數(shù)據(jù)支持，助力行業(yè)提升產(chǎn)品質(zhì)量，增強市場競爭力。

總結(jié)： 南京國產(chǎn)微量水分測定儀通過創(chuàng)新的技術(shù)平臺，提供的水分測量服務(wù)，幫助各行各業(yè)實現(xiàn)更高標(biāo)準的質(zhì)量控制，助力企業(yè)提高生產(chǎn)效率并優(yōu)化產(chǎn)品質(zhì)量。

微量水分測定儀多少錢？

微量水分測定儀作為一種常用的實驗室儀器，在各行業(yè)中發(fā)揮著重要的作用，尤其是在制藥、化工、食品、材料等領(lǐng)域。該設(shè)備用于測定樣品中的水分含量，具有高精度和快速分析的特點，廣泛應(yīng)用于產(chǎn)品質(zhì)量控制和研發(fā)。很多人對微量水分測定儀的價格感興趣，然而其價格受多種因素影響，如品牌、技術(shù)參數(shù)、測量范圍等。因此，本文將詳細分析微量水分測定儀的價格區(qū)間，以及影響其價格的關(guān)鍵因素，幫助消費者更好地理解和選擇適合的設(shè)備。

微量水分測定儀的價格并沒有固定標(biāo)準，因為市場上有眾多品牌和型號，每種設(shè)備的性能和配置都存在差異。一般來說，價格從幾千元到幾萬元不等。一些入門級、基礎(chǔ)功能的微量水分測定儀價格通常較為親民，約在3000元至10000元之間；而高端設(shè)備，特別是具備自動化、智能化功能的高精度儀器，價格可能高達20000元以上。這些高端設(shè)備通常配備更為先進的傳感器和測量技術(shù)，能夠提供更為的測量結(jié)果，并且具備更多樣化的功能，滿足不同用戶的需求。

除了品牌和性能，購買渠道也是影響價格的重要因素。直接從制造商或代理商處購買，通常會享受到一定的價格優(yōu)惠和售后服務(wù)，而從第三方經(jīng)銷商處購買可能會存在價格浮動。設(shè)備的保修期、售后服務(wù)質(zhì)量等也是消費者選擇時需要考慮的要素。

對于需要頻繁進行水分測量的實驗室或生產(chǎn)線而言，選購微量水分測定儀時除了考慮價格外，還應(yīng)重視儀器的穩(wěn)定性、使用壽命及測量精度。這些因素將直接影響到工作效率和測量數(shù)據(jù)的準確性，因此在選購時，除了價格，還應(yīng)考慮其技術(shù)性能和綜合性價比。

微量水分測定儀的價格差異性較大，消費者應(yīng)根據(jù)自身需求、預(yù)算以及使用場景來選擇適合的產(chǎn)品，確保投資的效益大化。

卡爾費休法測定水分是一種電化學(xué)方法。其原理是儀器的電解池中的卡爾費休試劑達到平衡時注入含水的樣品，水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng)，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成 氫、 碘、 酸 吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生，從而使氧化還原反應(yīng)不斷進行，直至水分全部耗盡為止，依據(jù)法拉第電解定律，電解產(chǎn)生碘是同電解時耗用的電量成正比例關(guān)系的，其反應(yīng)如下：

　　H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N?HI+C5H5N?SO3

　　C5H5N?SO3+CH3OH→C5H5N?HSO4CH3

　　在電解過程中,電極反應(yīng)如下:

　　陽極:2I--2e→I2

　　陰極:I2+2e→2I-

　　2H++2e→H2↑

　　從以上反應(yīng)中可以看出，即1摩爾的 碘 氧化1摩爾的二氧化硫，需要1摩爾的水。所以是1摩爾 碘 與1摩爾水的當(dāng)量反應(yīng)，即電解碘的電量相當(dāng)于電解水的電量，電解1摩爾碘需要2×96493庫侖電量，電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫侖電量。

　　卡爾費休容量法測定水分含量時，主要依據(jù)電化學(xué)反應(yīng)：

　　在反應(yīng)池的溶液中同時存在I2和I-時，該反應(yīng)在電極的正負兩端同時進行，即在一個電極上I2被還原，而在另一個電極上I-被氧化，因此在兩個電極之間有電流通過。如果溶液中只有I-而無I2同時存在，則兩個電極間沒有電流通過。

　卡爾費休試劑中含有效成分吡啶和 碘 等物質(zhì)，把其計量滴入反應(yīng)池，能與待測溶液中的水發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng)：

　　I2+SO2+3Base+ROH+H2O → 2Base?HI + HSO4R

　　H2O+SO2+I2+CH3OH+ 3RN → 2RN?HI+RN?HSO4CH3

　　該反應(yīng)持續(xù)進行，不斷消耗水，生成I-，一直到反應(yīng)滴定終點，水分消耗完畢。這時，溶液有微量未發(fā)生反應(yīng)的卡爾費休試劑存在，才能發(fā)生I2和I-同時存在的情況，兩個鉑電極之間的溶液開始導(dǎo)電，由電流指示達到終點，停止滴定。從而通過計量已消耗的卡爾費休試劑體積(容量)來標(biāo)定溶液中的水分含量。

卡爾費休水分測定儀（絕緣油微水測量儀）采用卡爾-菲休庫侖滴定法，能可靠地對液體、氣體、固體樣品進行微量水分的測定。

電量滴定(庫侖分析）方式能夠準確快速有效的檢測絕緣油中的水分含量比列。測試時，對于不溶于試劑的固體及容易污染電極及試劑反應(yīng)的物質(zhì)，可配用相應(yīng)的固體、氣體、液體進樣器進行間接測定。

卡爾費休水分測定儀的測定范圍：0ug～200mg（典型值10ug～100ug）；

準確度：3-1000ug±3ug，1000ug以上不超過±0.2%（不含進樣誤差,環(huán)境濕度誤差）；

使用環(huán)境溫度：5～35°C，使用環(huán)境濕度:≤85%

卡爾費休水分測定儀可及時修改且不影響水分測定結(jié)果，水分含量則按照新修改的參數(shù)計算得出，是一種高效率、全自動的分析儀器。

卡爾費休水分測定儀試劑的應(yīng)用說明：

卡爾費休試劑對新鮮度要求很高，購買卡爾費休試劑要注意生產(chǎn)日期，要根據(jù)使用量即買即用。并要避光保存，才能延長保存期。

目前有不含吡啶的卡爾費休試劑問世，解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題，但是測定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾費休試劑終點的突變較明顯，試劑到終點時的顏色是微棕黃色，根據(jù)經(jīng)驗憑肉眼能預(yù)測到終點即將到來，而不含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變不明顯，試劑到終點時的顏色是深棕色。

兩者的選擇可根據(jù)試樣的含水量以及對樣品檢測準確度要求的不同而定。對含水量低、檢測準確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費休試劑。無水甲醇作為樣品的溶解劑，適用范圍很廣。

一般的有機化合物、飽和或不飽和的碳氫化合物以及一般的無機化合物、酸性氧化物、部分有機和無機的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷，無終點，反應(yīng)連續(xù)進行時，應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個問題。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時，其實只需要幾分鐘的反應(yīng)，卻一直進行。此時可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更為恒定的滴定體積，而且可在不使用任何專門技術(shù)下測定某些酮和醛類化工產(chǎn)品的水分。PH值過高、樣品堿性過高等，也會引起副反應(yīng)，即連續(xù)反應(yīng)，而無終點出現(xiàn)。

此時，PH值過高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)PH值，堿性過高加入甲苯酸、水楊酶，可緩和堿性溶液，但不能用酉情駿。在進行甲醇水分滴定時(俗稱空白滴定)，如反應(yīng)瓶中的顏色逐步由無色至深棕色，儀器仍無終點出現(xiàn)，應(yīng)視為卡爾-費休試劑已失效，即應(yīng)更換試劑。

水分測定儀是比較常用的儀器，凡是需要測定水分如食品等行業(yè)都必須用到水分測定儀，水分測定儀的運用范圍廣，作用大，它也是屬于一種精密的儀器。因此在使用水分測定儀時一定要注意以下六點。

首先是水分測定儀在使用的時候系統(tǒng)必須全密閉，水分測定儀的液路部分連接一定要緊固，從試劑瓶到計量泵再到反應(yīng)池，否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結(jié)果。如果系統(tǒng)沒有密閉則對導(dǎo)致另外一個問題就是測試時由于試劑在試驗中吸收空氣水分，會導(dǎo)致滴定終點延遲。

水分測定儀的使用說明

第二是取樣要準確，一般來說規(guī)定的需要取用10毫克水，就盡量使用10ul取樣器，這對甲醇試劑和乙酯也是同樣的道理。因為這樣不但準確、速度快，還能夠防止水滴粘附。同樣取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時間。

第三就是磁性攪拌速度調(diào)整：在反應(yīng)池中，因為滴定試劑加入時在局部，與電極不在一處，因此攪拌速度以快到不形成湍流為止，這樣可以快速達到終點。

第四就是滴定速度設(shè)定一定要先快后慢，并且在滴定時先快速以盡量縮短試驗時間，在接近終點時應(yīng)變慢，這樣可提高計量精確度。

第五就是在每次試驗完畢后，一定要排空系統(tǒng)中的試劑，然后用甲醇清洗干凈，千萬不能用水清洗系統(tǒng)，因為其不容易揮發(fā)，將造成下次試驗時試劑標(biāo)定不實。用甲醇清洗這樣就能保證測量的準確性。

第六就是在日常生活中水分測定儀應(yīng)該遠離強磁場，避免工作時電子顯示跳動，出現(xiàn)不正常現(xiàn)象。尤其是對手動的水分測定儀，因為必須使用玻璃自動滴定管計量試劑和甲醇溶劑，而玻璃滴定管本身因為平衡壓力的關(guān)系，又必須與外界接通。所以就要更加注意到這一點。

微量水分測定儀試驗結(jié)束后處理：　

　　（1）廢液的處理　

　　將廢液管、分子篩干燥管及專用瓶蓋裝在廢液瓶上，通過自動給排液器將滴定池中的廢液抽到廢液瓶中。　　

　　（2）滴定池的處理　

　　再次注入一定量的無水甲醇，利用攪拌清洗滴定池，然后將廢液排出。重復(fù)此操作，以利于排凈廢液管中殘留的廢液。如滴定池中有大量殘留物，請將滴定杯拆卸下來清洗，并晾干備用。　

　　（3）滴定管連接部分的處理　　

　　定期清潔維護整個設(shè)備，尤其是滴定管接口部分，用無水甲醇或乙醇擦洗。滴定管的出液管一端，有防止?jié)B液的迷宮，需要清洗，防止因堵塞造成的滴定管的損壞。

費休法是測定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中，對水Z為專一、Z為準確的方法，為世界通用的行業(yè)標(biāo)準分析方法。費休法有庫侖電量法和滴定法兩種方法。它適用于許多有機化合物與無機化合物中含水量的測定，是世界上公認的測定物質(zhì)水分含量的經(jīng)典方法。

卡氏庫侖法測定水分測定儀采用的方法是一種電化學(xué)方法。它是利用SO2與碘在發(fā)生氧化反應(yīng)時需要消耗一定量的水的原理來測定樣品中的水的含量。其反應(yīng)如下：

上海禾工科學(xué)儀器生產(chǎn)的AKF-3庫侖法卡爾費休水分測定儀是上海禾工科學(xué)儀器有限公司推出的一款經(jīng)濟型庫侖法卡爾費休水分測定儀，儀器采用正是采用上述原理，通過電解試劑與樣品中水份發(fā)生反應(yīng)來測定樣品中的含水率。適用于測定醇類、油類、脂類、醚類、酯類、酸類、烷類、苯類、胺類、有機溶劑、農(nóng)藥、酚類、制藥原料等化工、石油、制藥、農(nóng)藥等性質(zhì)不同的可溶性固體、液體、氣體中的微量水分含量。

日常應(yīng)該如何維護保養(yǎng)AKF-3庫侖法卡爾費休水分測定儀呢，且看下文：

1.定期清洗滴定容器和密封蓋。

2.當(dāng)系統(tǒng)不再封閉時，更換螺帽的O形圈。

3.檢查各接口是否密封，以保證儀器的穩(wěn)定性。

4.廢液瓶內(nèi)的液體要及時處理。

5.避免強勁的振動；避免陽光直射；避免強大的電場和磁場；濕度≤80%；溫度5~40 ℃。

微量水分測定儀常見故障與處理

1、顯示電極開路

 　原因是測量電極未接通，應(yīng)檢查從攪拌器測量電極插座一直到與主機連接插座以及與主板連接部分是否有斷開部分。另外還包括電極引線本身，如果兩根線全部斷開，顯示電極開路。

2、顯示電極短路

  　原因有兩種，1是試劑嚴重過碘，這時的顯示正常，只要加入適量的水，這種顯示便消失回到正常畫面。2是測量電極兩鉑金探頭直接相連或者引線部分有相連之處，需將相連的部分分開即可。

3、狀態(tài)顯示00001，而試劑未過碘

   當(dāng)試劑微過碘時，狀態(tài)顯示00001。過碘程度較深時，狀態(tài)也是這種顯示。當(dāng)JF-3（1.0）型以下的儀器電極兩鉑金探頭相連時，則顯示這種狀態(tài)，需要檢察鉑金探頭和測量電極引線部分是否有相連的地方。

4、狀態(tài)顯示數(shù)值在3~4千以上，長時間運行不下降

   這種情況說明陽極室試劑中，有一定量或有大量水存在。這時應(yīng)該觀察陰極室內(nèi)是否有大量氣泡生成，如果有氣泡說明儀器正在電解，陽極室內(nèi)試劑中有過量的水存在而導(dǎo)致試劑失效，這種情況需要更換試劑。如果陰極室內(nèi)無氣泡產(chǎn)生，說明電解電流未加到電解電極上，這時要檢查與電解電極相連接的所有連線和接點是否相通（加到電解電極上的電壓大約40伏直流電壓）。另外，電解電極陰極鉑網(wǎng)被晶體物質(zhì)或油樣完全包圍或者陶瓷半透膜密實后無通透性，也會使電解電流加不上，此時需將晶體物質(zhì)或油樣等干擾因素排除，使電解電流能夠及時加上。

5、狀態(tài)值超過48且不穩(wěn)定 

    這種情況說明陽極室內(nèi)不斷有水或碘離子不斷侵入，這時需要檢查電解池所有密封點的密封程度，特別是進樣塞內(nèi)的膠墊，對于剛剛開起的儀器，陰極室液面較高，試劑通過半透膜向陽極室滲透碘離子的緣故。另外電解池內(nèi)壁吸附的水在不斷向試劑中擴散，都會使?fàn)顟B(tài)值高且不穩(wěn)定。但對于具有空白自動扣除功能的儀器來說，這種情況不會影響測量結(jié)果。對于半透膜處理不好的電極，狀態(tài)超過平衡狀態(tài)zui高點而且需要盡快使用時，可以將電解電極內(nèi)試劑抽出三分之二或全部抽出，再加入3毫升過碘試劑即可。

6、攪拌子有時不轉(zhuǎn)或轉(zhuǎn)速不平穩(wěn)

    先檢查攪拌器磁盤是否旋轉(zhuǎn)有受阻現(xiàn)象，或頂絲不夠緊連動性不好。另外看攪拌子是否使用時間過長。中間支點磨損嚴重，使得旋轉(zhuǎn)時摩擦阻力過大所導(dǎo)致。

７、狀態(tài)值特高五千甚至一萬以上，試劑顏色逐漸變深

    這種現(xiàn)象有三種情況：一種是試劑過少鉑金探頭脫離液面、另一種是測量電極其中一根引線斷開、再一種是時鐘芯片記憶不準。

８、電位不斷從平衡點下滑

    如果陰極室的試劑過碘而且液面較高時，陰極室內(nèi)的碘會通過半透膜向陽極室內(nèi)滲透所導(dǎo)致。這時需將陰極室液面降低就可以了。

９、蘭色液晶背光變暗

    蘭色液晶背光供電電壓在一千伏以上。如果兩根引線絕緣程度不夠大時，形成漏電流。可使背光供電電壓和電流下降。燈管兩端引線與燈管端頭連接不牢固，使電阻增大。也會使背光變暗。另外背光燈管老化。光效降低會使背光變暗，這種需要更換燈管。

１０、測量結(jié)束時儀器自動復(fù)位

    如果儀器的體積或密度和質(zhì)量等參數(shù)，有設(shè)置成零或者是不符合數(shù)字規(guī)則的數(shù)字，被儀器默認時，導(dǎo)致儀器在計算濃度時分母無法確定而使儀器返回初始狀態(tài)。

微量水分測定儀使用試劑的注意事項

1.新更換的試劑為深褐色，進入樣品測量時，儀器顯示為過碘。此時是不能進行測量的，需加入適量的純水來調(diào)整試劑平衡點。可先用100微升的進樣器抽取90微升純水注入。當(dāng)試劑顏色明顯變淺時，要注意控制進樣量，直至進入過水狀態(tài)。

2.為了使測量結(jié)果更加真實有效，我們建議新試劑剛好進入過水狀態(tài)后，再注入5微升純水，儀器找到平衡點后，即可進行儀器標(biāo)定和樣品測量工作。

3.儀器使用間隔時間較長，在下次使用時，可多輕搖幾下電解池瓶，使試劑更快地吸收瓶壁的水分，儀器進入平衡點會較快。

4.在正常的測定過程中，每100毫升試劑可與不小于0.4克的水進行反應(yīng)。若測定時間過長，試劑敏感性下降，應(yīng)更換新試劑。

5.電解池中的試劑 ，如果在電解過程中發(fā)現(xiàn)釋放出大量的氣泡或試劑被污染成淡紅褐色，此時空白電流會增大，測定的再現(xiàn)性降低，同時，到達終點的時間加長，這種情況應(yīng)立即更換試劑。

6.注意不要吸入或用手接觸試劑。如與皮膚接觸，及時用清水沖洗干凈。

7.試劑有腐蝕性，請妥善保管。

微量水分測定儀電解液的使用注意事項

1. 在正常的測定過程中，每100毫升電解液可與不小于1克的水進行反應(yīng)，若測定時間過長，電解液敏感度下降，應(yīng)更換新的電解液。

2. 陰極室中的電解液，如果在滴定過程中發(fā)現(xiàn)釋放出強烈的氣泡或電解液被污染，成淡紅褐色，此時空白電流會增大，測量的再現(xiàn)性要降低，還會使到達終點的時間加長，這種情況應(yīng)更換電解液。

3. 滴定時間超過半小時，儀器尚不能穩(wěn)定，此時應(yīng)旋轉(zhuǎn)攪拌旋扭停止攪拌，觀察砂芯下部陽極鉑網(wǎng)上是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生，如果沒有或產(chǎn)碘很少，則應(yīng)更換電解液。

4. 必須小心，不要吸入或用手接觸電解液，如與皮膚接觸，應(yīng)用水徹底沖洗干凈。

由于這種試劑含有毒成分，所以試驗室內(nèi)要通風(fēng)良好。

       2016年9月2日我司技術(shù)工程師赴安徽省地區(qū)幫助客戶在我司購買的AKF-1卡爾費休水分測定儀進行安裝調(diào)試工作。

       安徽萬和制藥有限公司，是全面通過國家認證的GMP制藥企業(yè)，也是國家定點生產(chǎn)麻醉藥的企業(yè)之一，公司主要產(chǎn)品包括維生素K系列，鎮(zhèn)痛藥、麻醉藥和食品添加劑，其中三氯蔗糖是甜味劑中ZD推出的產(chǎn)品。

        AKF-1卡爾費休水分測定儀密閉性好，檢測精度高，測量結(jié)果重復(fù)性好，測量范圍廣，自動化程度高，可準確分析固體、液體、氣體樣品中的結(jié)晶水、吸附水、游離水。后續(xù)維修成本低，完全可以取代進口儀器。AKF-1水分測定儀已出口美國、亞洲等周邊國家！

      此次的安裝調(diào)試過程中顧客對儀器測量樣品中含水量結(jié)果非常滿意，目前儀器已經(jīng)投入到正常生產(chǎn)使用當(dāng)中。

除了測定樣品的性質(zhì)，測定的方法,標(biāo)定物質(zhì)的選用，取樣方法和進樣量的大小影響測定精度外，還必須注意以下幾個問題才能保證測定精度。

（來源：上海萬捷科技有限公司）