特色方案｜調(diào)味醬中羅丹明B的測定
調(diào)味醬中羅丹明B的測定
羅丹明B又稱玫瑰紅B或堿性玫瑰精，是一種人工合成堿性熒光染料。羅丹明B 具有價格低廉、色澤鮮艷、穩(wěn)定等特點，部分不良商販將其用于食品的染色。有研究表明，羅丹明B具有潛在的致癌、致突變和心臟毒性。早在2008年，我國已將其列入《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單》中。本方法適用于調(diào)味醬中羅丹明B的測定中的前處理步驟。
1、提取
（1）取2.0 g樣品，加入10 mL提取液*，振蕩15 min，于8000 rpm離心5 min；
（2）取3 mL提取液層溶液過0.45μm PTFE濾膜（貨號：380-00332），待凈化。
*提取液：0.1%甲酸-甲醇水溶液，1 mL甲酸用50%甲醇水稀釋至1000 mL。
2、凈化
SHIMSEN Styra MCX，60 mg / 3 mL
（貨號：380-00853-01）
（1）活化：依次向柱中加入3 mL 甲醇、3 mL 水，棄去流出液；
（2）上樣：將1 mL待凈化液加入小柱中，棄去流出液；
（3）淋洗：依次加入3 mL 0.1%甲酸水、3 mL水、3 mL甲醇，棄去流出液；
（4）洗脫：加入6 mL 10%氨水甲醇溶液，收集流出液；
（5）重新溶解：于45 ℃水浴中減壓蒸餾至近干，用1 mL定容液*定容，經(jīng)濾膜過濾（貨號：380-00341），待檢測。
*定容液：0.1%甲酸-乙腈水溶液，0.1 mL甲酸用35%乙腈水稀釋至100 mL。
附：參考方法
一、分析條件
1、色譜條件
色譜柱：ShimNex UP C18，100 mm×4.6 mm，2.7 μm（貨號：380-01231-10）
流 速：1.0 mL/min
進(jìn)樣量：10 μL
柱 溫：35 ℃
檢測器：
激發(fā)波長：550 nm
發(fā)射波長：580 nm
流動相：A：乙腈 B：0.1%甲酸水溶液，梯度設(shè)置如下表
二、實驗結(jié)果
1、羅丹明B標(biāo)準(zhǔn)品（1 ng/mL）的液相色譜圖
2、添加回收結(jié)果（添加濃度5.0 μg/kg）
標(biāo)簽：調(diào)味醬中羅丹明B的測定
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