赫施曼助力銅-鋼復合金屬中鋅含量的測定
鋅含量的變化會影響銅-鋼復合金屬的力學性能,如強度、硬度、延展性等,適量的鋅可以提高材料的強度和硬度,但過多的鋅可能會導致材料脆性增加,測定鋅含量有助于優化材料的力學性能。
根據GB/T 33948.2-2017,測定銅-鋼復合金屬中鋅含量的測定方法是EDTA滴定法,原理是:試料用鹽酸溶解,鋅與硫氰酸鹽在稀鹽酸介質中形成絡陰離子,用4-甲基-2戊酮萃取分離除去大部分干擾元素后,在pH值為5.5~6.0的六次甲基四胺緩沖溶液中,加入隱蔽劑以二甲酚橙為指示劑用Na2EDTA標準滴定溶液滴定至溶液由紅色變黃色為終點。根據消耗Na2EDTA標準溶液體積計算鋅量。
實驗測定步驟如下:
將試料置于500mL錐形燒杯中,用赫施曼瓶口分配器加入鹽酸(1+1)10mL,用赫施曼光能滴定器或opus電子滴定器分4次滴加過氧化氫(ρ=1.11g/mL),每次2mL(每加一次應搖動片刻),并低溫加熱溶解直至試料溶解完全(溶液透明無雜質)。蓋上表面皿,煮沸,除盡過量的過氧化氫,冷卻。如果試樣不能完全溶解時用瓶口分配器加入10mL硝酸(1+1)溶解完全(溶液透明無雜質)。煮沸,除去氮的氧化物,濃縮體積至2mL冷卻。
將試液移入125mL分液漏斗中,用瓶口分配器加入20mL氟化銨溶液(200g/L)[如出現渾濁補加4mL鹽酸(1+1)]。30mL硫脲溶液(100g/L),加水至70mL左右,混勻,加入10mL硫氰酸銨溶液(500g/L),20mL4-甲基-2-戊酮,震蕩2min,靜置分層后棄去水相。
于有機相中移入15mL洗液[取10mL硫氰酸銨溶液(500g/L)加入4mL鹽酸(1+1),加水至100mL混勻],5mL氟化銨溶液(200g/L)震蕩1min靜置分層后棄去水相。
將有機相移入250mL燒杯中,用50mL水分次洗滌分液漏斗,洗液并入主液中,用瓶口分配器加入20mL緩沖溶液[稱取150g六次甲基四胺溶于水中加入30mL鹽酸(1+1),用水稀釋至500mL混勻]激烈攪拌1min,加入5mL氟化銨溶液(200g/L),5mL硫脲溶液(100g/L)和3~5滴二甲酚橙溶液(2g/L),用Na2EDTA標準滴定溶液經過赫施曼光能滴定器或opus電子滴定器滴定至溶液由紅色變為黃色為終點。
移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個缺點:一是敞口操作,對強腐蝕、有毒有害、揮發性的液體,存在安全隱患;二是操作上環節多,需目視確認凹液面,實現精度難以保證;三是效率較低,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地進行0.2-60mL的酸(包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強酸)、堿、有機試劑等的移取。
滴定法一般使用的是玻璃滴定管,對試驗人員的技術水平、實操經驗和耐心的要求較高,還有灌液慢、控速難,讀數亂(不同人次、位置的凹液面讀數可能出現偏差)三大痛點。
赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手轉硅膠輪控制滴定速度和體積;opus電子滴定器可通過觸屏來進行灌液、預滴定(先加入一定體積后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。兩種滴定器均為屏幕直接讀數,可提高工作效率、降低目視誤差,無需大量實操經驗,降低了培訓成本和人員個體差異,所得數據也更加準確、穩定。
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