赫施曼助力焦?fàn)t煤氣中氰化氫含量的測定
焦?fàn)t煤氣中含有氰化氫,氰化氫本身有劇毒,其水溶液腐蝕設(shè)備和管道,在系統(tǒng)中產(chǎn)生引起管道堵塞的鐵鹽,因此要進行脫除,并檢測其具體含量。其檢測標(biāo)準(zhǔn)為YB/T 4495-2015(焦?fàn)t煤氣 氰化氫含量的測定 硝酸銀滴定法)。
原理是用氫氧化鉀溶液吸收煤氣中的氰化氫,加入醋酸鎘溶液,使吸收液中的硫化物都形成難溶硫化鎘沉淀過濾除去。在pH>11條件下,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,氰離子與硝酸銀作用形成可溶性銀氰絡(luò)合離子,過量的銀離子與試銀靈指示劑反應(yīng),溶液由黃色變?yōu)槌燃t色即為終點,根據(jù)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計算煤氣中氰化氫含量。
試驗要先對硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進行標(biāo)定(四次滴定),計算出其準(zhǔn)確濃度:移取25.00mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液各三份,加50mL水,加入3滴~4滴鉻酸鉀指示劑溶液,在不斷搖動下,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)榇u紅色即為終點,記錄滴定消耗體積。在標(biāo)定的同時做空白試驗。
經(jīng)計算確定了硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度后,再進行取樣和測定(兩次滴定,樣品滴定和空白滴定)。
標(biāo)準(zhǔn)中特別指出,所用的滴定管是5mL棕色微量滴定管,分度值要達到0.02mL。棕色滴定管,比一般的透明滴定管的觀察、讀數(shù)等更加困難,操控也需多加練習(xí)和足夠的耐心。
赫施曼的光能滴定器和電子滴定器,均有10、20、50mL三個規(guī)格,Z小分度為0.01mL或0.001mL(電子滴定10mL),對于硝酸銀這類需要避光的試劑,換用附帶的棕色擋光板即可。均可實現(xiàn)抽提加液、手轉(zhuǎn)/手按控制滴定速度、屏幕直接讀數(shù),可解決常規(guī)滴定管的三大難點:灌液慢、控速難,讀數(shù)亂(不同人、不同位、不同次的凹液面讀數(shù)均有可能出現(xiàn)偏差)。
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