赫施曼助力測定釩氮合金中釩含量的測定
在鋼鐵生產中,釩的加入可以顯著提高鋼材的強度、韌性、耐磨性和耐腐蝕性等性能。準確測定釩氮合金中的釩含量,有助于精確控制鋼鐵中釩的加入量,使鋼材獲得理想的性能,滿足不同應用領域對鋼材性能的要求。
根據GB/T 24583.1-2019,測定釩氮合金中釩含量的方法是硫酸亞鐵銨滴定法,原理是:試料用硝酸、硫酸和磷酸混合酸溶解,在15%~25%硫酸介質中,用高錳酸鉀溶液或過硫酸銨將釩(Ⅳ)氧化至釩(V)后,以C13H11NO2為指示劑,用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定,根據硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的消耗量計算試樣中釩的含量。
實驗測定內容如下:
1.高錳酸鉀氧化-硫酸亞鐵銨滴定法:
1.1試料分解
將試料(稱取試樣0.20g,精確至0.0001g)置于500mL錐形瓶中,沿瓶壁加少許水潤濕試樣,用赫施曼瓶口分配器加入5mL磷酸(ρ=1.69g/mL)、10mL硝酸(ρ=1.42g/mL)、40mL硫酸(1+1),加熱至試料溶解完全并冒硫酸煙2~3min,取下冷卻,沿壁加入約100mL水,冷卻至室溫。
1.2釩的氧化
于試液(1.1)中加5mL硫酸亞鐵銨溶液(50g/L),放置2min滴加高錳酸鉀溶液(25g/L)至穩定的紫紅色,靜置5min加10mL尿素溶液(100g/L),滴加亞硝酸鈉溶液(20g/L)至紅色消失并過量1~2滴,放置2min。
1.3滴定
加3滴C13H11NO2指示劑(2g/L),立即用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液(0.07mol/L)經過opus電子滴定器滴定至由紫紅色變為亮黃綠色為終點。消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液體積為V4。
2.過硫酸銨氧化-硫酸亞鐵銨滴定法
2.1試料分解
將試料(稱取試樣0.20g,精確至0.0001g)置于500mL錐形瓶中,沿瓶壁加少許水潤濕試樣,用瓶口分配器加入5mL磷酸(ρ=1.69g/mL)、10mL硝酸(ρ=1.42g/mL)、40mL硫酸(1+1),加熱至試料溶解完全并冒硫酸煙2~3min,取下冷卻,沿壁加入約100mL水,冷卻至室溫。
2.2釩的氧化
于試液(2.1)中加入4~5g過硫酸銨,用瓶口分配器加入5mL硫酸錳溶液(10g/L),混勻,加熱煮沸至冒大氣泡后,再煮沸2~3 min取下冷卻至室溫。
2.3滴定
加3滴C13H11NO2指示劑(2g/L),立即用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液(0.07mol/L)經過光能滴定器滴定至由紫紅色變為亮黃綠色為終點。消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液體積為V4。
取液體的一般是量筒和移液管,存在三個缺點:一是敞口操作,對強腐蝕、有毒有害、揮發性的液體,存在安全隱患;二是操作上環節多,需目視確認凹液面,實現精度難以保證;三是效率較低,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地進行0.2-60mL的酸(包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強酸)、堿、有機試劑等的移取。
滴定法一般使用的是玻璃滴定管,對試驗人員的技術水平、實操經驗和耐心的要求較高,還有灌液慢、控速難,讀數亂(不同人次、位置的凹液面讀數可能出現偏差)三大痛點。
赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手轉硅膠輪控制滴定速度和體積;opus電子滴定器可通過觸屏來進行灌液、預滴定(先加入一定體積后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。兩種滴定器均為屏幕直接讀數,可提高工作效率、降低目視誤差,無需大量實操經驗,降低了培訓成本和人員個體差異,所得數據也更加準確、穩定。
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