食品中蛋白質的測定(杜馬斯燃燒法)符合性驗證
FlashSmart 杜馬斯定氮儀與GB5009.5-2016食品中蛋白質的測定(杜馬斯燃燒法)符合性驗證
關鍵詞:杜馬斯燃燒法、總氮的測定、GB5009.5-2016食品中蛋白質的測定
目的:該應用文獻為使用FlashSmart? 杜馬斯定氮儀測定肥料的的氮含量。驗證本儀器與GB5009.5-2016食品中蛋白質的測定(以下簡稱“標準”)中杜馬斯燃燒法測定氮元素內容的符合性。
前言:
以杜馬斯燃燒法測定動物組織、食品、樹葉、濾料、水溶液中氮元素是十分常見的。氮元素的測定為多個領域提供了非常重要的信息。
近些年杜馬斯氮測試開始變得重要。許多傳統方法因樣品制備時間長,需使用危險化學試劑等諸多因素已經不再適于日常分析。因此,一個有效的分析技術變得至關重要。由于樣品處理量增加、減少測試費用、Z小化人為誤差等需求急劇增加,一種簡單自、動化并且具有高重復性的快速氮分析技術十分重要。
賽默飛? FlashSmart?杜馬斯定氮儀(圖1)使用杜馬斯氮燃燒技術,滿足了現代實驗室需求。該儀器結構是基于雙反應器系統,第 一個反應器用于燃燒和催化氧化樣品,第二個反應器是用于將氮氧化物還原為氮氣。反應器中填裝有催化劑和還原銅確保能夠完全轉化燃燒產物。
圖1 FlashSmart 杜馬斯定氮儀.
方法:
FlashSmart?元素分析儀使用的是動態燃燒法。樣品用錫紙包裝,再由MAS Plus 自動進樣器送入反應器內,由適量的氧氣進行燃燒。在燃燒后,燃燒產生的氣體以氦氣作為載氣通過催化氧化劑和還原銅,氣體通過吸收管吸收多余雜質。混合氣通過GC分離,通過熱導檢測器(TCD)檢測,圖2。全部的數據及報告由精心研發的EagerSmart?工作站分析處理。
錫紙包裝,再由MAS Plus 自動進樣器送入反應器內,由適量的氧氣進行燃燒。在燃燒后,燃燒產生的氣體以氦氣作為載氣通過催化氧化劑和還原銅,氣體通過吸收管吸收多余雜質。混合氣通過GC分離,通過熱導檢測器(TCD)檢測,圖2。全部的數據及報告由精心研發的EagerSmart?工作站分析處理。
圖2:FlashSmart 杜馬斯定氮儀結構簡圖
分析條件:
表1.測定條件
名稱 | 參數 |
樣品稱重 | 約200mg |
反應爐爐溫 | 950 °C |
還原爐溫度 | 840 °C |
柱溫 | 50 °C |
載氣流速 | 140 mL/min |
分析時間 | 300 s |
標準品 | 天冬氨酸 |
樣品 | 市售蛋白 粉 |
測定圖譜
圖3給出了標準品測定圖譜——典型杜馬斯氮測定圖譜。
圖3. 標準品測定圖譜
標準曲線:
圖4 R2=0.9999316——標準曲線可用。
測定數據:
表2市售蛋白 粉測定數據數.
樣品名稱 | 質量(mg) | N元素含量(%) | 平均值% | RSD% |
肉蛋白 粉 | 231.40 | 15.37
| 15.38 | 0.14 |
肉蛋白 粉 | 222.95 | 15.40
| ||
肉蛋白 粉 | 249.15 | 15.41
| ||
肉蛋白 粉 | 225.98 | 15.37
| ||
肉蛋白 粉 | 224.68 | 15.35
|
經查GB5009.5-2016 中 “肉類蛋白質折算系數表”中該樣品折算系數為6.25
即該樣品中蛋白質含量為96.125%
表3標準符合性對照表
項目 | 標準原文 | FlashSmart | 符合性 |
14 原理 | 試樣在900℃~1200℃高溫下燃燒,燃燒過程中產生混合氣體,其中的碳、硫等干擾氣體和鹽類被吸收管吸收,氮氧化物被全部還原成氮氣,形成的氮氣氣流通過熱導檢測器(TCD)進行檢測。 | 杜馬斯燃燒法(動態閃燒技術) 燃燒爐溫度為950℃,燃燒后混合氣被經過還原管、雜質吸收管。氮氧化物還原為氮氣,雜質被吸收,氮氣經熱導檢測器進行檢測 | 符合 |
15 儀器和設備 | 15.1 氮/蛋白質分析儀。 15.2 天平:感量為0.1mg。 | 15.1 N-protein杜馬斯定氮儀 15.2 天平為外置設備與儀器無關 | 符合 |
16 分析步驟 | 按照儀器說明書要求稱取0.1g~1.0g充分混勻的試樣(精確至0.0001g),用錫箔包裹后置于樣品盤上。試樣進入燃燒反應爐(900 ℃~1200 ℃)后,在高純氧(≥99.99%)中充分燃燒。燃燒爐中的產物(NOx )被載氣二氧化碳或氦氣運送至還原爐(800℃)中,經還原生成氮氣后檢測其含量。 | 儀器標配錫箔紙進行包樣,利于樣品燃燒。儀器載氣為氦氣。還原溫度設置為840℃更高的溫度會有更高的還原效率。當然,儀器為雙爐獨立控溫,也可完全按照標準設定的800℃進行還原。 | 符合 |
17 分析結果的表述
| 試樣中蛋白質的含量按式(3)計算: X =C ×F …………………………(3) 式中: X ———試樣中蛋白質的含量,單位為克每百克(g/100g); C ———試樣中氮的含量,單位為克每百克(g/100g); F ———氮換算為蛋白質的系數。結果保留三位有效數字。 | 儀器測定該試樣值為15.38%,經6.25系數折算的出該蛋白 粉蛋白質為:96.125% | 符合 |
18 精密度 | 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕 對差值不得超過算術平均值的10%。 | 測定平均值15.38% RSD(%)=0.14% 顯然符合要求 | 符合 |
結論:
經儀器配置與標準的比對發現:對于該標準儀器均能完 美符合或優于標準要求;經儀器測試樣品數據表明:儀器測定穩定性可達標準要求。
故FlashSmart 完全可以滿足《GB5009.5-2016食品中蛋白質的測定》的使用要求,能夠勝任其分析任務。
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